一种镍锌铁氧体材料及其制备方法 专利CN100480187CC类

浙江大学  2017-1-6 14:01
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本发明公开的镍锌铁氧体材料,其表达式为Ni<sub>0.5</sub>Zn<sub>0.5</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>。制备步骤如下:按Ni<sub>0.5</sub>Zn<sub>0.5</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌,硝酸镍,并分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯柠檬酸,搅拌均匀,得到澄清的先驱体溶液;将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沫状物质,产生自燃烧,泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;将褐色粉末压制成型,烧结,即可。本发明制备工艺简单,所制得的镍锌铁氧体材料具有超高的直流电阻率和超低的介电损耗。采用自蔓延燃烧法制备镍锌铁氧体材料,避免了粉末的高温烧结过程,耗能低,合成时间短,产量高,无环境污染,适合大规模生产,颗粒尺寸分布均匀,性能稳定,因而具有良好的市场前景。 说明

一种镍锌铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种镍锌铁氧体材料及其制备方法。 背景技术

软磁性材料NiZn铁氧体,其性能非常稳定,价格相对低廉,制备过程相对 容易,并由于其高的电阻率,低的涡流损耗,以及良好的磁性能,使得这种铁 氧体广泛应用于微波装置,电子行业中的高能转换器,高质量的滤波器,天线 杆,音频线圈,高速数字带的输入输出端口等通信领域。NiZn铁氧体在实际高 频范围的应用中,需要得到高的电阻率,因为一般是电阻率越高,其应用的高 频范围越大。

直流电阻率,介电常数和介电损耗是NiZn铁氧体的重要性能,它们依赖于 铁氧体的制备条件,化学组分,以及微观结构。因此,对于获得高的电阻率性 能,选择合适的制备方法是具有十分重要的意义的。目前,铁氧体的制备方法 有传统陶瓷烧结法,微波烧结法,溶胶凝胶法,水热法,柠檬酸先驱体法以及 自蔓延燃烧法等。常用的传统陶瓷烧结方法,因为其需要高温烧结,引起性能 下降,同时该方法合成时间长。近年来也有些学者对自蔓延燃烧法得到的 Ni^ZrixFe204的磁性能,电性能及介电性能进行了研究,得到的NiZn铁氧体的 介电常数和介电损耗比传统烧结法得到的要低。

以柠檬酸铁、硝酸锌、硝酸镍和柠檬酸为原该料来制备铁氧体的研究很少, 只有Verma.A (A. Verma, T.C.God, et al., Journal of Magnetism and Magnetic Materials (208) (2000), P13-19)用以上原料进行了铁氧体材料的制备,先用柠檬酸 盐先驱体制成干凝胶,然后在100(TC的高温下煅烧得到铁氧体粉末前驱体,再 通过压片、烧结得到MZn铁氧体,这种方法需要高温煅烧铁氧体粉,耗能大。 发明内容

本发明的目的在于提供一种超低损耗和超高电阻率镍锌铁氧体材料及其制

备方法。

本发明釆用的镍锌铁氧体材料,其特征在于它的表达式为Nia5Zno.5Fe204。 镍锌铁氧体材料的制备方法,采用的是自蔓延燃烧法,其步骤如下: 1)按Nia5Zna5Fe204化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌和硝酸镍,将 柠檬酸铁,硝酸镍,硝酸锌分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯拧檬酸,搅拌均匀,得到澄清的先驱体溶液,柠檬酸与柠檬酸铁的摩尔比为2〜3:1;

2) 将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沬状物质,产生自燃烧,

泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;

3) 将褐色粉末于5〜10MPa压力下压制成型,并在700〜130(TC下烧结2〜 5小时,即可。

本发明与背景技术相比具有的有益的效果是:本发明制备工艺简单,与传 统陶瓷烧结方法相比,柠檬酸铁体系所制得的镍锌铁氧体材料具有超高的直流 电阻率(101()Q'Cm)和超低的介电损耗(0.008)。采用自蔓延燃烧法制备镍锌铁 氧体材料,避免了粉末的高温烧结过程,耗能低,合成时间短,产量高,无环 境污染,适合大规模生产,颗粒尺寸分布均匀,性能稳定,因而具有良好的市 场前景。 附图说明

图1是镍锌铁氧体材料的烧结密度;

图2是镍锌铁氧体材料的XRD图谱;

图3是镍锌铁氧体材料的SEM图;

图4是镍锌铁氧体材料的直流电阻率,;

图5是镍锌铁氧体材料的交流电阻率随着频率变化的图谱,图中曲线(a),

(b) , (c)分别为柠檬酸与柠檬酸铁的摩尔比为2:1, 2.5:1, 3:1的交流电阻率

随频率的变化;

图6是镍锌铁氧体材料的介电常数随着频率变化的图谱,图中曲线(a),(b),

(c) 分别为柠檬酸与柠檬酸铁的摩尔比为2:1, 2.5:1, 3:1的介电常数随频率的 变化;

图7是镍锌铁氧体材料的介电损耗随着频率变化的图谱;图中曲线(a), (b), (c)分别为柠檬酸与柠檬酸铁的摩尔比为2:1, 2.5:1, 3:1的介电损耗随频率的 变化。

具体实施方式

实施例1

按Nio.5Zno.5Fe204化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌和硝酸镍,将柠檬 酸铁,硝酸镍,硝酸锌分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯柠檬酸,柠 檬酸与柠檬酸铁的摩尔比分别为2:1, 2.5:1,3:1,搅拌均匀,得到澄清的先驱体 溶液;将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沫状物质,产生自燃烧, 泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;将褐色粉末于5MPa压力下,压成直径为1.8cm,厚度为1.5mm的圆片,并在1300。C下烧结2小时。

样品的相对密度测试结果见图1。从图可见,当拧檬酸与柠檬酸铁的摩尔比 为3:1时,样品的密度为4.75,当柠檬酸与柠檬酸铁的摩尔比为2.5:1时,样品 的密度为4.6,两个样品的密度比较接近。随着柠檬酸加入量的增加,其烧结密 度也增加。 实施例2

按Nio.5Zria5Fe204化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌和硝酸镍,将拧檬 酸铁,硝酸镍,硝酸锌分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯柠檬酸,柠 檬酸与柠檬酸铁的摩尔比分别为2:1, 2.5:1,3:1,搅拌均匀,得到澄清的先驱体 溶液;将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沬状物质,产生自燃烧, 泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;将褐色粉末于7MPa压力下,压成直径 为1.8cm,厚度为1.5mm的圆片,并在70(TC下烧结3小时。用X射线衍射(XRD) 分析物相结构,测试结果见图2。由图2可知,不同拧檬酸量得到的样品的结构 都是单一的尖晶石结构。 实施例3

按Ni。.5Zn。.5Fe204化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌和硝酸镍,将梓檬 酸铁,硝酸镍,硝酸锌分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯柠檬酸,柠 檬酸与柠檬酸铁的摩尔比分别为2:1, 2.5:1, 3:1,搅拌均匀,得到澄清的先驱体 溶液;将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沫状物质,产生自燃烧, 泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;将褐色粉末于10MPa压力下,压成直 径为1.8cm,厚度为1.5mm的圆片,并在IIO(TC下烧结5小时。用场发射扫描 电镜研究样品烧结表面,测试结果见图3(a)、 (b)、 (c)。图(a)是柠檬酸与柠檬酸 铁的摩尔比分别为2:1的SEM图,图(b)是柠檬酸与拧檬酸铁的摩尔比分别为 2.5:1的SEM图,图(c)是柠檬酸与柠檬酸铁的摩尔比分别为3:1的SEM图,由 图可见,烧结的样品中呈现不完整晶粒,晶粒比较小,整体比较致密,在晶界 边缘存在较多的非晶相,颗粒分布比较均匀。 实施例4

按Mo.5Zii().5Fe204化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌和硝酸镍,将柠檬 酸铁,硝酸镍,硝酸锌分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯柠檬酸,柠 檬酸与柠檬酸铁的摩尔比分别为2:1, 2.5:1, 3:1,搅拌均匀,得到澄清的先驱体 溶液;将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沫状物质,产生自燃烧, 泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;将褐色粉末于10MPa压力下,压成直径为1.8cm,厚度为1.5mm的圆片,并在H0(TC下烧结3小时。将烧好的陶瓷 圆片抛光,然后在圆片两面涂上银胶,然后测试并计算材料的直流电阻率,交流 电阻率,测试结果见图4,图5。由图4可知,三种拧檬酸量样品的直流电阻率 的值大约为109Qxm。由图5可知,三种拧檬酸量样品的交流电阻率的值介于 106〜107Q.cm。 实施例5

按Nia5Zna5Fe204化学计量比取分析纯柠檬酸铁,硝酸锌和硝酸镍,将fr檬 酸铁,硝酸镍,硝酸锌分别溶解在去离子水中,混合后加入分析纯柠檬酸,柠 檬酸与柠檬酸铁的摩尔比分别为2:1, 2.5:1, 3:1,搅拌均匀,得到澄清的先驱体 溶液;将先驱体溶液加热,使溶剂蒸发形成黑红色泡沫状物质,产生自燃烧, 泡沫状物质膨胀,得到疏松的褐色粉末;将褐色粉末于10MPa压力下,压成直 径为1.8cm,厚度为1.5mm的圆片,并在110(TC下烧结4小时。 将烧好的陶瓷圆片抛光,并在圆片两面涂上银胶,然后测试并计算材料的相对 介电常数,介电损耗。测试结果见图6,图7。由图6可知,当柠檬酸与柠檬酸 铁的摩尔比为2.5:1时,样品的介电常数范围在12.5〜20之间,当柠檬酸与柠檬 酸铁的摩尔比为3:1时,样品的介电常数范围在14〜15之间;当柠檬酸与柠檬 酸铁的摩尔比为2:1时,样品的介电常数范围在10.5〜12之间。由图7可知, 介电损耗最低可达0.008。

专利公开号:CN100480187C 专利状态/类型:授权 专利申请号:CN 200610154542 专利公开日:2009年4月22日 专利申请日:2006年11月7日 发明者:宋晨路, 张溪文, 刚 徐, 杜丕一, 汪建勋, 鸽 沈, 翁文剑, 赵高凌, 倩 陈, 韩高荣, 黄文艳 申请人:浙江大学
专利引用
引用的专利 申请日期公开日 申请人专利名
CN1794386A2005年11月10日2006年6月28日上海大学高损耗复合结构磁性材料的制备方法
非专利引用
参考文献
1柠檬酸盐的自然与铁氧体纳米粉合成. 岳振星等.硅酸盐学报,第27卷第4期. 1999
2镍锌铁氧体粉末的溶胶-凝胶合成及微波性能. 刘军等.国防科技大学学报,第27卷第4期. 2005
分类
国际分类号C04B35/26, C01G1/02, C04B35/626
法律事件
日期代码事件说明
2007年5月16日C06Publication
2007年7月11日C10Entry into substantive examination
2009年4月22日C14Grant of patent or utility model
2015年12月23日EXPYTermination of patent right or utility model
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